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工业碳酸钴-钴含量测定 电位滴定法
来源:    发布时间: 2018-05-16 08:50   82 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4520-2013 工业碳酸钴-钴含量测定 电位滴定法


HG/T 4520-2013 工业碳酸钴

范围
本标准规定了工业碳酸钴的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包袋、运输和贮存。
本标准适用于钴精矿和钴废料回收生产的工业碳酸钴,主要用作生产其它钴盐、氧化钴及金属钴的原料,陶瓷工业中用作着色剂,采矿行业中用作选矿剂,有机工业用作于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂,农业上用作微量元素肥料等。

分子式和相对分子质量
分子式: CoCO3
相对分子质量: 118.93(按2011年国际相对原于质量)

分型
按工业碳酸钴的生产原料不同,将其分为两种型号: Ⅰ型(钴精矿生产)、Ⅱ型(钴废料回收生产)。

要求
外观: 为红色颗粒状粉末。
工业碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。


试验方法
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中,用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。

试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液:
称取50g柠檬酸铵于水中,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
钴标准滴定溶液,ρ(Co)=3g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中,加少量水覆盖,缓慢加入30mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铁氰化钾标准滴定溶液,c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L:
配置: 称取约17g铁氰化钾溶解于水中,干过滤,用水稀释至1000mL,混匀。
标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾溶液,置于250mL烧杯中,加5g氯化铵,80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,放一枚塑料封闭的搅拌珠,以下同试样操作,在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c 计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:

式中:
V1一一滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V 一一标定所移取铁氰化钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ 一一钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
M一一钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器、设备
自动电位滴定仪,附磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

分析步骤
称取约1.2g试样,精确至0.002g,置于150mL烧杯中,加入少量水湿润,加入20mL盐酸溶液,于电炉上加热至完全溶解,低温蒸发至湿盐状,取下稍冷却后,加水并煮沸溶解,冷却后,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移被管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中,加5g氯化铵,80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌,然后用移液管准确加入20mL试样溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:

式中:
V1一一准确加入铁氰化钾标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2一一滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
cO一一钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
c  一一铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一试料质量的数值,单位为克(g);
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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