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L-茶氨酸 - L-茶氨酸含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-05-30 08:30   356 次浏览   大小:  16px  14px  12px
QB/T 4263-2011 L-茶氨酸 - L-茶氨酸含量的测定


QB/T 4263-2011 L-茶氨酸

范围
本标准规定了L-茶氨酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以生物质为原料,经生物发酵、酶法转化或提取精制的L-茶氨酸。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
L-茶氨酸  L-Theanine
L-N-乙基-γ-谷氨酸胺 L-N-ethy1-γ-glutamine
N-(γ-谷氨酸基)乙胺  N-(γ-glutamyl carbonyl) ethylamine
CAS No.: 3081-61-6
分子式: C7H14N2O3
相对分子质量: 114.20
结构式:


要求
感官要求
白色或微黄色颗粒状结晶或粉末状结晶。
理化要求
应符合表1的规定。


试验方法
含量
按照附录B规定的方法测定。

附录B   (规范性附录)
L-茶氨酸含量的测定
本方法所采用的试剂和水,如没有其他特殊要求时,均使用符合 GB/T 603 和 GB/T 6682 规定的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

试剂和溶液
无水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸标准滴定液: [c(HClO4)=0.1000mol/L]。
5g/L结晶紫指示液: 0.5g结晶紫溶于100mL冰醋酸中。

仪器和设备
烧杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。

分析步骤
取样品约0.14g(105°C干燥3h的干品),精密称定,置于150mL烧杯中,加入3mL无水甲酸,溶解后,再加50mL冰醋酸。加结晶紫指示液一滴,将烧杯置电磁搅拌器上,浸入电极,搅拌,用0.1mol/L高氯酸标准液滴定,记录电位。
用坐标纸以电位(E )为纵坐标,以滴定液体积(V )为横坐标,绘制E-V 曲线,以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。
同时进行空白试验。每毫升0.1mol/L高氯酸相当于L-茶氨酸(C7H14N2O3)17.42mg。

结果计算
L-茶氨酸含量(以C7H14N2O3计)的质量分数X1,按公式(B.1)计算。

式中:
c  一一高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1一一样品滴定中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫升(mL);
V2一一空白试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫升(mL);
0.1742一一1mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1000mol/L]相当的以g表示L-茶氨酸的质量;
m 一一试样的质量,单位为克(g)。

校正
若滴定样品与标定高氯酸标准液时的室温差别超过10°C时,则应重新测定;若未超过10°C时,则可根据公式(B.2)将高氯酸标准液的浓度c 校正为c'。

式中:
c' 一一校正后的高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.0011一一冰乙酸的膨胀系数;
t1 一一标定高氯酸时的室温,单位为摄氏度(°C);
t2 一一滴定样品时的室温,单位为摄氏度(°C);
c1一一t1°C时高氯酸标准液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。

精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的0.3%。


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