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工业高氯酸铵-水分的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-09-26 08:52   90 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 3813-2006 工业高氯酸铵-水分的测定


HG/T 3813-2006 工业高氯酸铵

范围
本标准规定了工业高氯酸铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于工业高氯酸铵,该产品主要用于制造焰火、无烟炸药、摄影药剂、人工防冰雹火箭用药剂和氧化剂等。
分子式: NH4ClO4
相对分子质量: 117.49(按2001年国际相对原子质量)

要求
外观: 白色结晶粉末。
工业高氯酸铵应符合表1要求。


试验方法
水分的测定
卡尔·费休法(仲裁法)
原理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水定量反应,反应式:

用合适的溶剂溶解样品,用卡尔·费休试剂滴定,即可测出样品的水分,滴定终点用"永停"法。

试剂和溶液
无水甲醇: 在镁的存在下蒸馏脱水。
无水吡啶: 在19份(体积)吡啶加入1份(体积)苯蒸馏脱水,弃去前5%的馏出液,收集剩余的馏出液。
碘: 于硫酸干燥器中干燥48h以上。
二氧化硫: 钢瓶装或由硫酸分解亚硫酸钠制得,均需经干燥脱水处理。
酒石酸钠: 在(155±5)°C下干燥4h。
吡啶-甲醇溶液: 3份(体积)无水吡啶与1份(体积)无水甲醇混合。
卡尔·费休试剂。
a) 配制: 量取(425±5)mL吡啶置于1000mL干燥的磨口棕色瓶中,加(133±1)g碘,盖紧瓶塞,振摇至碘余部溶解。加入(425±5)mL无水甲醇,混匀。在冰浴中冷却,缓慢通入经脱水处理的二氧化硫至溶液增重102g~105g。混合均匀于暗处放置12h以上。用无水甲醇稀释至每毫升卡尔·费休试剂相当于2.5mg~3.0mgH2O。
b) 标定: 向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100mL无水甲醇,在搅拌条件下,用卡尔·费休试剂滴定反应器内溶液至终点。按 GB/T 606-1988 规定的"永停法"确定滴定终点。称取0.1g酒石酸钠,准确至0.0002g。迅速注入反应器溶液中,待酒石酸钠溶解后,用卡尔·费休试剂滴定溶液至再次达到终点。记录第二次滴定消耗的卡尔·费休试剂体积。重复标定数次,直到三次测定结果的差值不超过0.05mgH2O/mL为止。
c) 计算: 卡尔·费休试剂滴定度(T )数值,以(mgH2O/mL) 表示,按式(3)计算·

式中:
m一一酒石酸钠质量的数值,单位为毫克(mg);
V 一一第二次滴定消耗卡尔·费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL);
0.1566一一酒石酸钠因子。

仪器
卡尔·费休水分测定仪。

分析步骤
向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100mL吡啶-甲醇溶液。在搅拌条件下,用卡尔·费休试剂滴定至终点。称取5g~8g试样,精确至0.2mg。迅速加入到反应器中,搅拌至试样完全溶解,用卡尔·费休试剂滴定至终点。记录消耗的卡尔·费休试剂的体积。

结果计算
水分以质量分数ω2计,数值以%表示,按式(4)计算:

式中:
V 一一加试样后滴定所消耗的卡尔·费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL);
T 一一卡尔·费休试剂滴定度的数值,单位为毫克水每毫升(mgH2O/mL);
m 一一试样质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
注: 产品粒度为180μm~450μm时必须采用此方法。


京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪 MKV-710S
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