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食品添加剂 磷酸氢二钠 - 磷酸氢二钠的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-10-31 08:36   106 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB 25568-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠 - 磷酸氢二钠的测定


GB 25568-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠

范围
本标准适用于以热法磷酸和纯碱或离子膜氢氧化钠为原料生产的食品添加剂磷酸氢二钠。

规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

分子式和相对分子质量
分子式
Na2HPO4·nH2O   n=0、2、12
相对分子质量
141.96(n=0)、177.99(n=2)、358.14(n=12) (按2007年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求:应符合表1的规定。


理化指标:应符合表2的规定。




附录A  (规范性附录)
检验方法
磷酸氢二钠的测定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中,以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量,计算试样中磷酸氢二钠含量。

酸碱滴定法
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,以pH计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算磷酸氢二钠含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。
仪器和设备
pH计:分度值为0.02。
电磁搅拌器:配有搅拌转子。
电热恒温干燥箱:温度能控制在40°C±2°C,120°C±2°C。

分析步骤
称取约5g预先在120°C±2°C干燥4h的试样[(Na2HPO4·12H2O)先在40°C±2°C烘干3h,再在120°C±2°C烘干4h],精确至0.0002g,置于250mL的烧杯中,加50mL水,用滴定管准确加入40.00mL盐酸标准滴定溶液。置于电磁搅拌器上,搅拌至样品完全溶解。将pH计的电极放入试验溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液。直至pH≈4.0时,记录滴定读数(V),计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8时,记录滴定读数,计算pH≈4.0 至pH≈8.8两点之间滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。

结果计算
样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1,按公式(A.2)计算:

式中:
V ——试验溶液滴定至pH≈4.0时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
V1c1等于或小于V2c2时,磷酸氢二钠的含量以磷酸氢二钠(Na2HPO4)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:

V1c1大于V2c2时,磷酸氢二钠的含量以磷酸氢二钠(Na2HPO4)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.4)计算:

式中:
V1——试验溶液滴定至pH≈4.00时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——pH≈4.0至pH≈8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c2——氢氧化钠标标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料质量的数值,单位为克(g);
M——磷酸氢二钠(Na2HPO4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=142.0)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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