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食品添加剂 磷酸氢二钠 - 磷酸氢二钠含量的测定(容量法)
来源: KEM China   发布时间: 2018-11-01 08:41   82 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG 2920-2000 食品添加剂 磷酸氢二钠 - 磷酸氢二钠含量的测定(容量法)


HG 2920-2000 食品添加剂 磷酸氢二钠

范围
本标准规定了食品添加剂磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于食品添加剂磷酸氢二钠,在食品加工中作为品质改良剂。
分子式: Na2HPO4·nH2O,n=0~12
相对分子质量: 141.96(n=0),357.96(n=12)(按1997年国际相对原子质量)

要求
外观: 白色结晶型粉末或结晶。
食品添加剂磷酸氢二钠应符合表1要求。




试验方法
磷酸氢二钠含量的测定
容量法
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,以酸度计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算磷酸氢二钠含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)约为1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约为1mol/L。

仪器、设备
酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极,分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器: 配有搅拌转子。

分析步骤
a) 试样的制备
称取适量样品于称量瓶中,在105°C干燥4h,置于干燥器中冷却至室温。此样品为试样A,用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。
b) 测定
称取约6.5g试样A(精确至0.0002g),置于250mL的烧杯中,用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。置于电磁搅拌器上,放入搅拌转子,搅拌至样品完全溶解。将已校准的pH计的电极放入试验溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,直至pH≈4出现突跃点。记录滴定读数,计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突跃点,记录滴定读数,计算在这两个突跃点(pH4~pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。

分析结果的表述
样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算:

式中:
V 一一滴定至pH≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c1一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
c2一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L。
V1c1等于或小于V2c2时,以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算:

V1c1大于V2c2时,以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算:

式中:
V1一一滴定至pH≈4出现突跃点时,样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V2一一pH4~pH8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c1 一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
c2 一一氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m 一一试样的质量,g;
0.1420一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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