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工业用磷酸二异辛酯-工业用磷酸二异辛酯含量及磷酸一异辛酯含量的测定
来源:    发布时间: 2019-03-14 08:25   98 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 5155-2017 工业用磷酸二异辛酯-工业用磷酸二异辛酯含量及磷酸一异辛酯含量的测定


HG/T 5155-2017 工业用磷酸二异辛酯

范围
本标准规定了工业用磷酸二异辛酯(P-204)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于由三氯氧磷与2-乙基己醇经酯化反应,精制而得的工业用磷酸二异辛酯(P-204)。
分子式: (C8H17O)2PO2H
结构式:

相对分子质量: 322.42(按2011年国际相对原子质量)

要求
外观
无色或淡黄色透明油状液体。
技术要求
工业用磷酸二异辛酯(P-204)应符合表1所示的技术要求。


试验方法
工业用磷酸二异辛酯含量及磷酸一异辛酯含量的测定
方法提要
将试样溶解于乙醇溶液中,采用电位滴定法,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据滴加氢氧化钠标准滴定溶液的量与pH的变化,用二级微商法判定滴定终点。

试剂或材料
乙醇溶液: 75%(V/V)。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液,10g/L。

仪器设备
酸度计。
微量滴定管: 10mL,分度值0.05mL。

试验步骤
中性乙醇溶液的制备: 取50mL乙醇溶液,加两滴酚酞指示液,然后用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色,并保持30s不褪色。使用前制备。
称取样品0.23g~0.25g,精确至0.0001g,于100mL烧杯中,加入上述制备好的中性乙醇溶液使其溶解, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,同时用酸度计测定pH,记录数据,待滴至pH在5.0~5.5后,应每滴加0.05mL记录一次,直至出现第一个滴定终点(此时pH一般在6.5~7.5之间),此时用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V1,继续滴定至出现第二个滴定终点(此时pH一般在9.5~10.5之间),此时用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶浓的体积为V2
注: 也可按照 GB/T 9725-2007 的规定,使用电位计测量电位。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

试验数据处理
磷酸二异辛酯(P-204)的质量分数w1,按式(1)计算:

磷酸一异辛酯的质最分数w2,按式(2)计算:

式中:
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1一一第一个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一第二个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m 一一样品之质量,单位为克(g);
M1一一磷酸二异辛酯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M1=322.4;
M2一一磷酸一异辛酯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M2=210.4。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值: 磷酸二异辛酯不大于0.2%;磷酸一异辛酯不大于0.1%。


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