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啤酒花制品 - α-酸含量的测定(电导滴定法)
来源: KEM China   发布时间: 2019-09-16 08:19   133 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 20369-2006 啤酒花制品 - α-酸含量的测定(电导滴定法)


GB/T 20369-2006 啤酒花制品

范围
本标准规定了啤酒花制品的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于经烘烤加工压缩成包的压缩啤酒花、经粉碎压缩成型的颗粒啤酒花和经萃取而成的二氧化碳酒花浸膏。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
压缩啤酒花  compressed hop cone
将采摘的新鲜酒花球果经烘烤、回潮,垫以包装材料,打包成型制得的产品。
颗粒啤酒花(90型)  type 90 hop pellet
压缩啤酒花经粉碎、筛分、混合、压粒、包装后制得的颗粒产品。
颗粒啤酒花(45型)  type 45 hop pellet
压缩啤酒花经粉碎、深冷、筛分、混合、压粒、包装后制得的浓缩型颗粒产品。
二氧化碳酒花浸膏  CO2 hop extract
压缩啤酒花或颗粒啤酒花经二氧化碳萃取酒花中有效成分后制得的浸膏产品。
褐色花片  brownish bract
浅棕色至褐色部分超过花片面积三分之一的花片。
崩解时间  dissolved time
颗粒啤酒花在沸水中完全松散时所需的时间。
散碎颗粒(匀整度)  incomplete pellet
散碎及长度小于正常颗粒直径二分之一的颗粒。
贮藏指数  hop storage index, HSI
啤酒花的碱性甲醇浸出液在波长275nm和325nm下吸光度之比。
夹杂物  impurity
压缩啤酒花中含有的非酒花球果的植株部分。如啤酒花中的茎、叶、花梗等。

产品分类
按形态分为:
压缩啤酒花。
颗粒啤酒花,按加工方法又分为:
a) 颗拉啤酒花90型;
b) 颗粒啤酒花45型。
二氧化碳酒花浸膏,按萃取方式又分为:
a) 超临界二氧化碳萃取酒花浸膏;
b) 液态二氧化碳萃取酒花浸膏。

要求
感官要求
压缩啤酒花
应符合表1的要求。


颗粒啤酒花
应符合表2的要求。


理化要求
压缩啤酒花
应符合表3的要求。


颗粒啤酒花
应符合表4的要求。


二氧化碳酒花浸膏
应符合表5的要求。


分析方法
α-酸和β-酸
紫外分光光度法(第一法)
原理
用有机溶剂萃取酒花中的用有机溶剂萃取酒花中的α-酸和β-酸,然后,使用紫外分光光度计在波长275nm、325nm、355nm下测定吸光度,通过方程式计算出试样中α-酸和β-酸的含量。

电导滴定法(第二法)
原理
用有机溶剂萃取酒花中α-酸,并配成混合液,当向混合液滴加醋酸铅溶液时,α-酸与铅离子形成络合物,溶液的电导率稳定不变。当到达络合反应的终点后,随着过量铅离子浓度的增大,溶液的电导率也增大。通过作图,求出拐点即为滴定终点,进而计算出α-酸的含量。

试剂和材料
a) 甲苯;
b) 甲醇;
c) 二甲亚砜;
d) 冰乙酸;
e) 电极浸泡液: 甲醇+冰乙酸=1+1,混匀备用;
f) 硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制与标定;
g) 乙酸铅溶液(2%)。
配制: 称取乙酸铅[Pb(C2H3O2)•3H2O]10g,精确至0.0002g,放入小烧杯中,加少量甲醇和(2~3)滴冰乙酸使其溶解,再用甲醇稀释定容至500mL,摇匀备用;
标定: 于80mL甲醇中加入4mL硫酸标准溶液,用乙酸铅溶液滴定。每滴入0.1mL或0.2mL记录一次读数,当电导率急剧升高后,再滴(6~7)次,并记录各次的电导率读数。将每次滴定消耗,2%乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率读数在座标纸上作点,连接各点,得起始近似水平的直线和电导率急增的直线,两条直线的交点即为终点。
计算: 乙酸铅溶液的浓度按式(7)计算,数值以%表示。

式中:
X 一一乙酸铅溶液的浓度,%;
c 一一硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
4 一一加入硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
189.67一一乙酸铅[1/2Pb(C2H3O2)2]摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V 一一标定时消耗乙酸铅的体积,单位为毫升(mL)。

仪器
a) 电导率;
b) 磁力揽拌器;
c) 微量漓定管,5mL;
d) 分析天平: 感量±0.1mg;
e) 具塞锥形瓶: 250mL;
f) 烧杯: 50mL、100mL。

试样的制备
分析步骤
按仪器说明书安装调节电导率仪,使其进入工作状态。
吸取10.0mL萃取清液于50mL或100mL干净烧杯中,加40mL甲醇(测定陈酒花时,再加10mL二甲亚砜),投入一枚玻璃铁芯转子,将烧杯放在磁力搅拌器平台上,插入铂黑电极于液面下,开启磁力搅拌器,用微量滴定管滴入2%乙酸铅溶液0.1mL或0.2mL,并记录电导率读数。每滴入0.1mL或0.2mL记录一次读数,当电导率急剧升高后,再滴(6~7)次,并记录各次的电导率,整个滴定操作要求在5min内完成。滴定完毕后将电极插入浸泡液中数分钟,再用甲醇冲洗,备下次滴定使用。
作图: 在直角毫米坐标纸上以2%乙酸铅溶液的毫升数为横坐标,电导率为纵坐标,将每次滴定消耗2%乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率读数在图上作点,连接各点,得起始近似水平的直线和电导率急增的直线,延长两条直线,在两条直线交点处往横坐标上作垂线,即可在横坐标上读得滴定终点时消耗2%乙酸铅溶液的毫升数。
举例: 消耗乙酸铅溶液与电导率读数见表6,根据表6数据作图(见图1)。


结果计算
试样中α-酸的质量分数按式(8)、(9)计算,数值以%表示。

式中:
ω7一一试样中α-酸的质量分数,%;
c  一一乙酸铅溶液的溶度,%;
V 一一滴定终了时消耗乙酸铅溶液的体积,单位为毫升(mL);
179一一1/2α-酸平均摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V1一一加入甲苯萃取试样的体积(V1=100mL);
189.67一一乙酸铅[1/2Pb(C2H3O2)2]摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
5  一一称取试样的质量,单位为克(g);
10一一吸取萃取液的体积,单位为毫升(mL);
ω8一一试样的α-酸的质量分数(以干态计),%;
ω1一一试样中水分的质量分数,%。
所得结果表示至一位小数。
允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的5%。


京都电子KEM 电导滴定法自动滴定仪 AT-710S
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